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火焰光度法测定烟草及烟草制品钾

 

YC/T 173-2003标准规定了烟草及烟草制品钾的测定,用火焰光度法。

1、范围

本标准规定了烟草及烟草制品中钾的测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中钾的测定。

2、规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

  • GB/T5606.1卷烟抽样
  • YC/T5烟草成批原料取样的一般原则(YC/T5-1992,egvISO4874;1981)
  • YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定供箱法(YC/T31-1996,eavISO2881.1992)

3、原理

试样用5%的乙酸溶液提取或经干法灰化后用盐酸处理,将滤液稀释至适宜的浓度范围,用火焰光度计测定钾的吸收值。

4、试剂

在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或同等纯度的水。

  • 盐酸(p-l.19g/mL)o
  • 盐酸溶液「c(HCD=6mol/I」,移取盐酸(4.1)500mL同500ml水混合。
  • 钾标准储备溶液巨(K)=1000mg/L],采用GBW(E)080125(水中钾成分分析标准物质)
  • 钾工作标准溶液「爪K)=100mg/L],移取钾标准储备溶液(4.3)10.00ml,用水定容于100mL的容量瓶中。
  • 冰乙酸
  • 乙酸溶液[w(C,H,Oi)=5%],50mL冰乙酸(4.5)同950mL水混合。

5、仪器设备

  • 火焰光度计
  • 马福炉。
  • 调温电炉或电热板。
  • 分析天平,感量0.1mg。
  • 容量瓶,250mL,100ml。
  • 移液管,5mL,10mL,15mL,20mL。
  • 瓷柑祸或镍塔塌。
  • 振荡器。

6、抽样

  • 烟叶:按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。
  • 卷烟:按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。

7、测定

工作曲线的绘制
在调整好的仪器上,分别测定系列标准溶液(7.5),以仪器显示吸收值为纵坐标,钾标准系列溶液的浓度为横坐标绘制浓度一吸收值曲线。

样品测定
吸取一定量的样品制备液,稀释至工作曲线的浓度范围内,在火焰光度计(5.1)上按照仪器说明书进行测定,分别记录样品测定液的仪器显示读数(A)和空白测定液仪器显示读数(A。)。

8、结果计算

在浓度一吸收值曲线上查得吸收值为A-A。的钾的浓度P。试样中钾(以K20计)的质量分数按式(1)进行计算,数值以%表示。

9、允差

两次平行测定的烟草及烟草制品的钾含量绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的3%。

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