GB/T18633-2002饲料中钾的测定 火焰光度法

 

1、范围

本标准规定了用火焰光度法测定饲料中钾。

本标准适用于饲料原料、饲料产品中钾的测定。本方法钾的最低检测限2.00mg/kg(取试样1g时)

2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法(neyISO3696;1987)

3、原理

试样经处理后，试样溶液导人火焰光度计中，经火焰原子化后，在766.5nm处测定钾的发射强度，其发射强度与含量成正比，与标准系列比较定量。

4、试剂

本标准所用试剂除特殊说明外均为分析纯，水应符合GB/T6682中三级用水的要求。

• 钾标准贮备液:称取1.9068g氯化钾(含量在99.99%以上，于110C-120C烘箱中干燥2h)，用水定容至1000mL,贮存在聚乙烯瓶中，4C保存，每毫开此溶液相当于1mg钾。
• 标准使用溶液:吸取5.00ml钾标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，每毫升此溶液相当于50vg钾。
• 盐酸(1+1)；盐酸(1+10)；盐酸c1+100)；硝酸(I+1)。

5、仪器与设备

实验室常用仪器及火焰光度计(或带火焰光度的原子吸收分光光度计)。

6、试样制备

取具有代表性样品至少2kg，用四分法缩至250g，粉碎过。.42mm孔筛，混匀，装人样品瓶中，密闭保存备用。

7、测定步骤

1. 试样处理(根据不同试样性质及钾含量选用相应的处理方法)
2. 称取1g-2g配合饲料、浓缩饲料试样(精确至。.0002g)于50ml瓷柑涡中，在调温电炉上小火炭化，于500C高温炉中灼烧2h，取出，冷却，用水润湿，加(4.6)硝酸3m工，小心蒸发过量的硝酸，再于500C高温炉中灼烧1h，冷却，加10ml盐酸(4.3)，转人100ml容量瓶中，用盐酸(4.5)定容，混匀，保存备用，同时制备试样空白。
3. 称取1g-3g预混合饲料试样(精确至。0002g)于250mL具塞锥形瓶中，加人”0.0ml盐酸(4.4),置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，取干过滤所得溶液为试样溶液，同时制备试样空白。
4. 分别吸取取0.00；1.00；2.00；3.00；4.00；5.00mL钾标准工作溶液于100m工容量瓶中，用盐酸(4-5)定容，摇匀(容量瓶中溶液每毫升相当于0.00；0.50；1.00；1.50；2.00；2.50ug钾)。按仪器说明书要求调整仪器条件，在766.5nm〔或钾滤光片)测定试样溶液、钾标准系列、试剂空白溶液的发射强度，绘制标准曲线

8、测定结果的计算和表述

9、允许差

每个试样取两份试料进行平行测定，以其算术平均值为测定结果，测定结果的相对偏差不大于10%。